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          熱重分析儀實驗時的三大影響要素
          點擊次數:209 發布時間:2021-05-31
             熱重分析儀常用測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法是根據天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄;零位法則是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調整安裝在天平系統和磁場中線圈的電流,使線圈轉動恢復天平梁的傾斜。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質量變化的曲線。
            熱重分析儀的常見應用包括主要研究材料在惰性氣體中、空氣中、氧氣中的熱穩定性、熱分解作用和氧化降解等化學變化;還能研究涉及質量變化的所有物理過程,如測定水分、揮發物和殘渣、吸附、吸收和解吸、氣化速度和氣化熱、升華速度和升華熱、有填料的聚合物或共混物的組成等。
            熱重分析儀實驗時的三大影響因素:
            1.升溫速率
            升溫速度越快,溫度滯后越嚴重,如聚苯乙烯在N2中分解,當分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。建議升溫速率在5-20℃/min之間比較合理。
            2.樣品的用量
            熱重法測定實驗試樣量要少,一般為5-20mg之間。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移向高溫。
            3.氣氛
            氣氛分為靜態或動態,常見的氮、氬、氦、二氧化碳、空氣、氧或其他惰性或活性氣體,分析亦可在常壓或減壓情況下進行。
            熱重分析儀周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。
            聚丙烯在空氣中,150-180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
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