探討差示掃描量熱儀的相關擴展研究
點擊次數:199 發布時間:2021-10-26
差示掃描量熱儀技術(DSC)作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法,在當今各類材料與化學領域的研究開發、工藝優化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。利用DSC方法,我們能夠研究無機材料的相轉變,高分子材料熔融與結晶過程,藥物的多晶型現象,油脂等食品的固/液相比例等等。
差示掃描量熱儀的測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體,內嵌加熱絲,外接冷卻設備。銀質爐體的高導熱性能確保爐體內部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統,確保了在不同吹掃與保護氣氛下的準確流量控制。其氣密性的結構設計則使得爐體出口端可連接到紅外或質譜用于產物氣體的成分分析。
有關差示掃描量熱儀的擴展研究:
1.顯微鏡系統
DSC與裝備有攝像技術的顯微鏡的結合可生成DSC顯微鏡系統,在DSC加熱或冷卻過程中可對試樣進行光學觀察,得到與DSC測試同步的圖像信息。這種圖像信息對于DSC測試到的現象作出準確的解釋往往非常有用,而且顯微鏡能對極少或無焓變的過程攝錄信息,達到極高的測試極限。
典型的應用有粘合劑或固體涂料的流延性測試,薄膜或纖維收縮的光學觀察,藥物或化學品從溶液結晶、熱致變色、汽化、升華及安全性研究,食物脂肪和食用油的氧化穩定性、與活性氣體的反應等等。
2.溫度調制式差示掃描量熱法
DSC的傳統溫度程序是以恒定的速率將試樣升溫或降溫。溫度調制式差示掃描量熱法的升溫速率以更復雜的方式變化,是在線性溫度程序上疊加一個很小的調制溫度。典型的溫度調制式DSC方法有等溫步階掃描法、調制DSC法和隨機調制DSC法三種。
等溫步階掃描法的溫度程序由一系列等溫周期步階組成。調制DSC方法的溫度程序為在線性溫度變化上疊加一個周期性變化(通常為正弦)的調制,也可疊加其他調制函數(如鋸齒形)。
隨機調制DSC為先進的溫度調制式技術,它的溫度程序是在基礎線性升溫速率上疊加脈沖形式的隨機溫度變化。
溫度調制技術的優勢在于可將熱流分離為兩個分量,一個對應于試樣的比熱容,另一個對應于所謂的動力學過程,如化學反應、結晶過程或蒸發過程等。